卡爾費休水分儀可用于測定固體、液體和氣體樣品中的水分含量，不過針對不同形態(tài)樣品，操作上存在明顯區(qū)別。
　　液體樣品：根據(jù)被測樣品含水量大致范圍確定進樣量，進樣前用被測樣品反復(fù)沖洗微量進樣器2-3次，以確保進樣器內(nèi)殘留物質(zhì)不影響測試。抽取樣品時，小心排空氣泡，按儀器啟動鍵復(fù)零后，將樣品通過進樣旋塞緩慢注入電解池，注意針尖需插入試劑中并避免與池壁或電極接觸，防止損壞電極和影響測量準(zhǔn)確性。測定終點后，根據(jù)儀器顯示結(jié)果及進樣體積等參數(shù)，按相應(yīng)公式計算水分含量。
　　固體樣品：若是顆粒狀固體，需先粉碎成粉狀，以增大樣品比表面積，促進水分釋放。固體進樣器使用前需清洗干燥，裝入樣品后準(zhǔn)確稱重。按啟動鍵復(fù)零，將進樣器插入樣品注入口，待測定到達終點，再次復(fù)零后旋轉(zhuǎn)進樣器，使樣品落入試劑中。測定終點后記錄結(jié)果，再稱取進樣器及殘余樣品重量，計算進樣質(zhì)量，并依據(jù)公式計算水分含量。
　　氣體樣品：樣品通常裝在小容器中，與注射器長針頭連接。電解池瓶先注入約150ml卡爾費休試劑，控制氣體流量在100ml/min左右并保持穩(wěn)定，采用稱重進樣法進樣，即進樣前后分別稱量裝有氣體樣品的容器重量，差值即為進樣量，通過儀器檢測和數(shù)據(jù)。